1. 前言

針對(duì)不斷曝光的 “地溝油”事件，為保障市場(chǎng)糧油食品質(zhì)量安全，國(guó)家加快推進(jìn)了新的油脂國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定與實(shí)施工作。2011 年 6 月頒布了中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 26636-2011/ISO 16931:2001—?jiǎng)又参镉椭酆细视腿サ臏y(cè)定高效空間排阻色譜法（HPSEC），該標(biāo)準(zhǔn)已于 2011 年 11 月正式施行。這里我們參考該標(biāo)準(zhǔn)方法[1]，采用TSKgel G2500HXL色譜柱對(duì)食用植物油中聚合甘油三酯進(jìn)行了測(cè)定。

2. 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器和材料

HLC-8320GPC 型凝膠色譜儀，配備 UV-8320 紫外檢測(cè)器及 EcoSEC Workstation 工作站(東曹公司，日本)；TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D×30cm) （東曹公司，日本）；四氫呋喃（美國(guó)天地公司）；無(wú)水硫酸鈉（國(guó)藥集團(tuán)試劑公司）；H-13-2 型濾膜（東曹公司，日本）；測(cè)試樣品：大豆調(diào)和油購(gòu)于上海某超市。

2.2 色譜條件

色譜柱：TSKgel G2500HXL (7.8mmI.D.×30cm)

洗脫劑：THF

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣體積：10 μL

柱溫：35 oC

檢測(cè)器：RI

2.3 樣品預(yù)處理方法

稱取食用植物油樣品 50 mg，加入 2 mL THF，混勻，加入 50mg 無(wú)水硫酸鈉，放置5min，用孔徑 2.5 μm 的濾膜過(guò)濾后備用。?

3．結(jié)果與討論

采用以上色譜條件及樣品處理方法，對(duì)食用植物油樣品進(jìn)樣分析，樣品成分中聚合甘油三酯（PTAG）與甘油三酯（TAG）可得到較好分離，分離度 Rs 按標(biāo)準(zhǔn)方法[1]計(jì)算，結(jié)果為 1.1。采用甘油三酯的色譜峰計(jì)算柱效，理論塔板數(shù)n 為 13982，滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的理論塔板數(shù)不小于 6000 的要求。參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算聚合甘油三酯的結(jié)果為 0.63%。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用以上方法可以滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法 GB/T 26636-2011/ISO16931:2001 對(duì)食用植物油中聚合甘油三酯的測(cè)定要求。