? ? ? 糖類物質(zhì)的分析和制備，在液相色譜領(lǐng)域占有重要的地位。迄今為止，大多數(shù)的分離介質(zhì)僅僅局限在分析級別。但是富士硅膠研發(fā)出用于制備色譜的新的氨基硅膠。當使用高水相為流動相時，一般的氨基填料會暴露出很多問題。氨基硅膠的pH值很高，一般pH為9.0，在這樣高的pH條件下，目標化合物一般都會變性，并且會毀壞硅膠基質(zhì)的表面。考慮到這些問題，富士公司研發(fā)出新的氨基硅膠填料，稱之為NH SG硅膠。NH SG硅膠可以最小化甚至是避免上述問題，并且對糖類化合物進行更好的分離。

物理特性???????????????????? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

NH SG硅膠有3種級別的填料用于制備應(yīng)用：

-- NH SMB 100-20/45SG???? 用于保護柱，HPLC色譜柱

-- NH MB 100-40/75SG????? 用于Flash柱，保護柱

-- NH MB 100-75/200SG???? 用于開放柱

下表列出了富士NH SG硅膠的一些物理特性。這些填料是鍵合在氨基硅膠上，并且pH中性。

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中性化合物的分離

對于中性化合物，NH SG硅膠和富士的NH硅膠有著相似的分離色譜行為。

糖類物質(zhì)的分離

眾所周知，NH官能團會和酮或者羧基發(fā)生反應(yīng)。但是，NH SG硅膠填料可以在有機相/水的流動相體積下分離大多數(shù)的糖類化合物，而不發(fā)生上述化學反應(yīng)。NH SG硅膠在正相條件下使用，尤其是親水相互作用模式（HILIC）。作為典型的HILIC模式，在增加水相比例的條件下，洗脫增強。以下的分離應(yīng)用數(shù)據(jù)，使用的就是乙腈/水體系。

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TLC和HPLC的預(yù)實驗

在使用NH MB 100-75/200SG填料之前最好做一下預(yù)實驗。以下是使用NH 薄層板和NH2 SPS 100-5SG做的預(yù)實驗。

溶劑條件

糖類的分離通常用到的是乙腈/水做流動相。當乙腈的含量增加，保留因子k’增加。但是乙腈的含量需要仔細的控制，因為隨著乙腈含量的增加，樣品的溶解性會變差。

? ?應(yīng) 用 ??

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2-1 寡糖的制備

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3-1 環(huán)糊精的制備

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3-3 Fraction B的分析?

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